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熔点测量比对总结报告

 

 

全国物理化学计量技术委员会

2006年3月

 

 

 

 

                                

 

一、概述                                           

二、参加实验室                                     

三、比对技术方案                                       

四、时间安排                                       

五、比对结果                                       

六、结果分析                                  

 

七、结束语

 

 

附件

 

 

一、概述

比对测量活动能考察计量技术机构熔点测量量值的一致程度、考察实验室计量标准的可靠程度,确保各计量技术机构实验室的检定准确度能保持在规定的范围内,实现国内准确一致的检定传递和可靠的量值溯源。国家质量监督检验检疫总局计量司决定于2005年—2006年组织一次全国计量单位之间,熔点测量计量标准的比对。根据国家质量监督检验检疫总局司(局)函—— 质检量函「2005」29号文件的有关精神,全国物理化学计量技术委员会组织实施了2005年计量标准国内比对项目——熔点测量能力比对项目。通过比对能够考察各实验室熔点测量量值的一致程度以及检定人员技术水平和数据处理的准确程度,发现问题、积累经验,为以后的工作打下基础。 

 

二、参加实验室

本次比对由中国计量科学研究院作为主导实验室,共有11个单位参加了比对:

主导实验室:中国计量科学研究院(国家标准物质研究中心)

参加实验室:江西省检测科学研究院;

辽宁省计量科学研究院;

天津市计量技术研究所;

山西省计量科学研究所;

陕西省计量测试研究所;

广西计量计量测试研究院;

山东省计量科学研究院;

云南省计量测试技术研究所;

河北省计量科学研究院;

潍坊市计量测试研究所。

 

三、比对技术方案设计

为了顺利实施本次量值比对,主导实验室计划了具体技术方案:

不同于物理计量专业的比对,化学计量领域里的量值比对,一般不能用整台(套)仪器装置以传递的方式进行量值比对,最符合实际、切实可行的方式是向各参加单位分发检定过程中要用到的标准样品(具有标准值和不确定度),按照预定的技术方案进行测量,报出测量结果和不确定度评定报告。本次熔点测量比对就是这样设计和实施的。

1、熔点测量样品

   给每个报名参加单位寄发熔点测量样品1个包装,内含10支;

   温度测量范围:(60——190)℃,包装内为同一个样品。

2、测量结果报告

(1)    进行6次平行测定,记录原始测量数据;

(2)    对测量结果进行不确定度评定,作出评定报告。

3、结果报告的时间

      2006年2月10日前将测量结果报告(含原始测量数据)和不确定度评定结果的报告邮寄并传真至:

国家标准物质研究中心

全国物理化学计量技术委员会秘书处

 

四、比对测量时间安排

                     表1 比对测量时间安排

  

            

2005.11.25——2005.11.30

寄发比对通知、报名表

2005.12.01 ——2005.12.15

回收报名表

2005.12.15——2005.12.25

寄发比对样品、熔点测量能力比对技术方案和比对结果报告单

2006.01.20——2006.02.10

回收比对结果报告单

2006.02.10——2006.03.10

汇总结果,分析数据

2006.03.10——2006.03.30

统计数据、起草总结报告

五、比对测量结果

表2   各实验室的测量结果

单位名称

测量结果平均值

(℃ )

不确定度评定结果(℃ )( k = 2 )

江西省测试技术研究院

122.7

0.6

天津市计量技术研究所

123.4

0.1

山西省计量监督检定测试所

123.6

0.2

广西计量测试研究院

123.3

0.2

淄博市计量测试所

123.4

0.2 ℃(标准偏差)

陕西省计量科学研究院

123.5

0.4

山东省计量科学研究院

122.9

0.2

云南省计量测试技术研究院

122.6

0.6

河北省计量科学研究院

123.4

0.2

辽宁省计量科学研究院

123.3

0.3

国家标准物质研究中心

123.5

0.2

 

六、比对结果分析

熔点样品的标准(参考)值:123.37℃

标准值的扩展不确定度(k = 2 ):U = 0.20

1.参加实验室的测量值及其不确定度

按照比对技术方案,参加实验室报告了熔点样品测量结果,并进行了不确定度评估。数据汇总见表3。

   2、比对结果图示

   在图示中:熔点样品的标准熔点值为123.37℃,在纵坐标上标为123.4℃,以实线表示;不确定度范围±0.20℃,以虚线表示。

 

 

 

 

  

上面图示中的代号与单位的对应:

单位名称

图示中的代号

江西省测试技术研究院

1

天津市计量技术研究所

2

山西省计量监督检定测试所

3

广西计量测试研究院

4

淄博市计量测试所

5

陕西省计量科学研究院

6

山东省计量科学研究院

7

云南省计量测试技术研究院

8

河北省计量科学研究院

9

辽宁省计量科学研究院

10

国家标准物质研究中心

11

七、结束语

在本项比对组织工作的初期,委员会向全国40多个省市的计量院所发出通知,向他们宣讲参加量值比对的重要性,但响应者甚少。鉴于此情景,委员会秘书处第二次向在省市计量院所的委员们又发了一轮通知,仅有10个单位报名参加。由此可见,提高全国计量院所化学室对于量值比对工作的认识,是重要而迫切的。从返回的结果看,多数参加单位的比对测量结果是令人满意的,参加活动的实验室认真、努力、按时完成了测量工作,并及时报送结果。

     从前面统计的比对测量结果和图示里可以看到:有3家单位(1、7、8号)的测量值与标准值差距较大;江西省所、云南省院不确定度的评定结果较大。

 

 

 

 

全国物理化学计量技术委员会

2006年4月3日

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

附件:

各实验室测量数据汇总

实验室名称

测量结果

测量平均值

标准偏差

江西省测试技术研究院

122.6     122.6

122.4     122.7

122.7     122.9

122.8     122.8

122.9     122.6

122.7    

0.6

天津市计量技术研究所

123.328     123.435

123.364     123.314

123.381     123.344

123.331     123.265

123.352     123.403

 

123.4    

0.05

山西省计量监督检定测试所

123.6     123.6

123.7     123.7

123.6     123.6

 

123.6    

0.2

广西计量测试研究院

123.2     123.1

123.3     123.4

123.3     123.4

 

123.3    

 

淄博市计量测试所

123.4     123.3

123.4     123.2

123.5     123.5

 

 123.4  

0.12

陕西省计量科学研究院

124.0     123.7

123.6     123.7

123.8     123.6

 

123.8    

0.13

山东省计量科学研究院

122.6     122.6

122.4     122.4

122.6     122.6

 

122.5    

0.1

云南省计量测试技术研究院

122.6     122.5

122.7     122.5

122.8     122.6

 

122.7    

0.12  

河北省计量科学研究院

123.2     123.5

123.3     123.2

123.4     123.6

 

123.4    

0.15

辽宁省计量科学研究院

123.3     123.3

123.4     123.4

123.3     123.2

 

123.3    

0.1

国家标准物质研究中心

123.4     123.6

123.4     123.5

123.5     123.5

 

123.5    

0.2

 

 

 

 
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